上海市质量技术监督局关于2014年饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素检测项目能力验证情况的通报

各有关食品检验机构：

　　为加强对食品检验机构的监督，考核食品检验机构检测数据的准确性和一致性，促使食品检验机构持续加强能力水平建设，我局在2014年组织开展了饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素检测项目能力验证活动。现将有关情况通报如下：

　　一、参加单位

　　饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素检测项目能力验证共有47家机构参加，参加机构已获得该项目资质认定，覆盖了本市具备该项目检测能力的食品检验机构。

　　二、比对过程

　　本次能力验证活动设计了4组含有不同水平浓度糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素的饮料样品,样品由上海市副食品质量监督检验站准备，样品分发前均已通过均匀性和稳定性检验。所有参加机构均在规定时间内进行了能力验证样品检测。

　　农业部食品质量监督检验测试中心（上海）、上海市营养食品质量监督检验站、上海市副食品质量监督检验站及时对参加机构上报的初测数据进行了统计分析，并向我局报送了中期报告。我局对初测结果被评定为不满意的机构发出中期结果通知，要求初测结果为不满意的机构暂停向社会出具该项目的证明数据和结果，待补测合格后方可恢复。

　　因能力验证结果被评定为不满意或有问题而参加本次能力验证补测的机构共有14家。除1家机构未参加补测外，其余机构均在规定时间内完成了补测，提交了结果报告单。

　　农业部食品质量监督检验测试中心（上海）、上海市营养食品质量监督检验站、上海市副食品质量监督检验站对本次能力验证情况进行统计分析后，向我局报送了技术总结报告。我局组织专家组对本次能力验证项目进行了验收。

　　三、结果分析

　　本次能力验证初测结果情况见下表。

初测结果总体评价统计表

　　经补测后，除上海市崇明食品药品检验所未参加补测被认定为最终评定结果不满意外,其余机构补测结果为满意。本次能力验证各参加机构最终评定结果详见附件。

　　在本次能力验证中，部分机构初测结果被评定为不满意或有问题的原因如下：

　　1.标准物质的影响：本次能力验证未向各实验室发放配制好的标准溶液。各实验室可能在标准溶液配制过程中引入较大误差，造成最终检验结果偏离。标准物质和标准溶液的准确性对后续结果有着直接影响，所以标准物质应该使用有证标准物质或者标准溶液。标准溶液配制过程要严格按照相关标准并使用精密度能满足要求的天平或者移液定容器皿。另外还应该注意标准溶液的储存方式、时间、有效期等因素。建议采用有证标准物质进行校准，尽量保证标准溶液和样品溶液前处理过程一致，从而抵消前处理过程可能产生的偏差。

　　2.检测过程的质量控制：影响检测结果准确性的因素有人员、仪器设备、环境条件、方法、标准溶液以及使用的试剂等。实验室在检测前应对上述诸多因素进行核查，以确定得到有效的控制。通过对补测实验室整改报告的总结，得出以下几条对检测结果造成偏差的主要因素：

　　（1）样品检测前，未进行充分的混匀；

　　（2）样品存放处置不当；

　　（3）样品前处理时的温度和标准曲线温度不一致；

　　（4）样品前处理提取不充分，数据偏低；

　　（5）样品前处理是调节PH值，操作不规范；

　　（6）样品定容时未按照标准要求，采用的是具塞比色管；

　　（7）回收率偏高，样品前处理提取时带入了杂质；

　　（8）标准曲线制备不合理，各个浓度点的设置不合理；

　　（9）人员操作不够熟练，仪器操作过程中有部分目标成分损耗；

　　（10）样品前处理时的衍生化率没有达到标准方法的要求；

　　（11）质控点的选择不合理。

　　四、处理意见

　　根据国家认监委《实验室能力验证实施办法》的有关规定，提出如下处理意见：

　　1.初测结果为满意的机构在2015年接受资质认定评审时，可免于相关项目的现场试验考核。

　　2.暂停上海市崇明食品药品检验所甜蜜素检测项目资质认定。

　　3.初测结果为不满意的机构须进一步认真分析原因，采取切实有效的纠正措施，以保证今后检测数据的准确可靠，并保存整改过程记录和整改完成见证材料。

　　附件：2014年饮料中糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甜蜜素检测项目能力验证评定结果

　　上海市质量技术监督局

                                                                                                                            2015年2月2日